時效Mg-7Sn-3Zn-0.04Na合金孿晶主導變形的X射線衍射分析
在可析出強化鎂合金中,由于析出相的形貌、取向和尺寸存在差異,導致滑移和孿生機制提供的強化程度不同。其中,柱面盤狀相能有效抑制基面滑移;基面盤狀相對柱面滑移和{10-12}孿晶的強化效果較好;柱面棒狀相對基面滑移、與析出相長軸相交的孿晶均有較好的強化效果。國內外學者對鎂合金中的析出相分布與變形孿晶之間的交互作用已進行了深入的研究,關于析出相誘發形成的背應力對于孿晶主導變形過程中的作用還存在爭議。部分學者認為只有在某些情況下,背應力才會對孿晶主導變形所需的外加應力增量產生重大影響;但也有學者提出,在孿晶展寬和增厚過程中,未變形析出相的Orowan型強化會對孿晶生長產生重大影響。隨著研究的深入,人們逐漸加深了對鎂合金中析出相與孿晶之間交互作用的理解,但對不同合金系和析出相類型的情況仍不明確。對于Mg2Sn類容易呈現出低縱橫比、接近等軸的析出相,在理論上對滑移和孿生均有較好的強化效果,但目前尚未見相關實驗證明及報道,仍需要進一步研究。
近日,來自澳大利亞迪肯大學的Ehsan Bahrami Motlagh博士和Sitarama R. Kada研究員等人對擠壓態Mg-7Sn-3Zn-0.04Na(wt.%)合金進行時效處理后,得到了具有低縱橫比的棒狀Mg2Sn析出相,采用原位透射X射線衍射技術研究了該相在沿擠壓方向進行原位壓縮過程中對孿生啟動的臨界剪切應力(CRSS)的影響。研究結果表明,孿晶量為5%時,未時效處理樣品由于溶質原子的強化作用,CRSS值增加約26 MPa;時效處理后,由于析出相的存在,CRSS值增加了約50 MPa,比未時效時增加的更多,但時效后樣品對弛豫效應表現出高度敏感性。該文深入研究了壓縮變形過程中時效對基面滑移和拉伸孿晶活性的影響,對可析出強化鎂合金的變形研究有一定指導意義。
系統研究了未時效處理擠壓態Mg-7Sn-3Zn-0.04Na(wt.%)合金的微觀組織。未時效前,合金的組織由等軸晶組成,平均晶粒尺寸為~ 37 μm;取向為(10-10)和(11-20)的晶粒平面法線平行于擠壓方向,顯示出典型的擠壓織構特征(圖1a)。(10-10)晶粒的反極圖(IPF)密度為隨機取向晶粒的9倍,沿擠壓方向進行壓縮時,這種織構有利于促進拉伸孿晶的形成(圖1b)。

圖1 (a)擠壓態合金的EBSD組織,(b)擠壓方向IPF等高線圖
系統研究了時效處理后擠壓態Mg-7Sn-3Zn-0.04Na(wt.%)合金的顯微組織。時效處理合金中析出相的體積分數、Guinier半徑和Mg2Sn析出相數量密度與時效時間的關系如圖2所示。析出相的體積分數和尺寸均隨時效時間的延長而增加。時效10 h后,Mg2Sn相的體積分數約為3.8±0.3%,球形半徑約為19 nm。TEM研究結果表明時效合金的析出相主要為Mg2Sn相,以及少量的Mg-Zn基析出相,沿<2-1-10>Mg觀察到兩種析出相均呈“T”形分布。圖3a和3b為從[0001]Mg方向觀察時效態樣品的高倍TEM明場像,顯示出Mg2Sn顆粒呈條狀或棒狀均勻分布在Mg基體中,表明大多數Mg2Sn相沿<2-1-10>Mg方向的一個長軸排列。

圖2 a)X射線強度隨散射角的分布,b)原始數據按Kratky重新繪制,時效時間與c)析出相體積分數、Guinier半徑和d)Mg2Sn析出相數量密度的關系

圖3 (a)沿[0001]Mg方向的TEM明場像,(b)Mg2Sn顆粒的高倍HRTEM圖像,(c)和(d)分別為粒子1和粒子2的納米束衍射圖及其分度,實心圓和空心圓分別代表Mg基體和Mg2Sn顆粒的衍射點
重點研究了壓縮變形過程中時效對基面滑移和拉伸孿晶活性的影響。原位壓縮試驗中未時效和時效樣品的應力應變曲線如圖4所示,時效10 h后,由于析出相的強化作用,屈服強度提高了60 MPa。同時在X射線數據采集的過程中觀察到了應力松弛,時效態合金的應力下降幅度(下降約15 MPa)明顯更高,表明在本合金體系中,析出強化對弛豫效應表現出高度敏感性。圖5顯示了未時效處理和時效處理合金中基體和孿晶的彈性晶格應變演變規律,以及在(10-10)母晶中,孿晶體積分數隨外加應力和宏觀塑性應變的變化。圖5a和5b中(10-10)的晶格應變接近整個加載范圍內的彈性階段應力應變曲線,表明這些晶格反射在織構中占主導地位。結果表明,當Sn含量為7%時,由于溶質原子的強化作用使得孿晶啟動的臨界剪切應力增加了約26 MPa;而時效10 h后,由于形成了析出相顆粒,臨界剪切應力增加了約50 MPa。

圖4 未時效和時效處理合金的原位壓縮應力-應變曲線

圖5 a)未時效和b)時效合金中基體和孿晶的彈性晶格應變演變規律,以及在(10-10)中孿晶體積分數隨c)外加應力和d)宏觀塑性應變的變化
綜上所述,時效10 h后,由于析出相的存在,擠壓態Mg-7Sn-3Zn-0.04Na合金的臨界剪切應力增加值比未時效樣品高。但未時效樣品和時效樣品中孿晶體積分數隨塑性應變的變化規律類似,表明在理想取向的(10-10)母晶中,滑移和孿晶的相對活性沒有變化。此外,在析出相晶格反射中存在相當大的弛豫,表明本合金體系中沉淀硬化對弛豫效應高度敏感,這為析出強化鎂合金的疲勞加載具有一定的指導意義。
來源:?JMACCMg